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      突破傳統鈦材制備瓶頸海綿鈦直接軋制工藝的致密化機制與力學性能研究——純鈦包覆約束變形協同多道次熱軋,分析壓下量對板材微觀缺陷愈合、包套融合、晶粒形態及強塑性的影響,驗證無熔煉鍛造工藝可行性,為輕量化裝備用鈦材降本增效提供新路徑

      發布時間: 2025-11-25 09:22:56    瀏覽次數:

      鈦及鈦合金具有強度高、密度小、耐高溫、耐腐蝕等優異性能[1-2],被用于制造與海水或腐蝕性介 質接觸的部件、噴氣發動機零件和飛機起落架等, 也可應用于汽車或其他運輸設備,以實現輕量化, 從而降低能源消耗與 CO2 排放[3-4]。然而,傳統的鈦材制備存在生產周期長、工藝流程復雜、能量消耗高 的缺點[5],其具體過程為:海綿鈦首先需經過 2~3 次 鑄錠熔煉,再經熱鍛造、熱變形和冷變形等過程加工 成板材、棒材、型材等鈦制品。

      熔煉是鈦材加工過程中能耗最高的環節。工業純 鈦的熔煉一般采用真空熔煉法,包括真空自耗電弧爐 熔煉法(VAR)、電子束冷床爐熔煉法(EBCHM)、 等離子體冷床爐熔煉法(PCHM)等。采用 EBCHM或 PCHM 可以將重熔次數減為 1 次,但依然能耗較大, 熔煉后需在結晶器中凝固成所需尺寸與形狀的圓錠或 扁錠,冷卻后再機加工為所需尺寸的鈦錠[6]。以上方 法生產周期長,成本高,CO排放量大。粉末冶金是 鈦材制備的另一種常見方法[7]。其中,等靜壓燒結法 是以鈦粉或氫化鈦粉為原料,將其與合金元素粉末機 械混合均勻,然后對粉末混合體進行壓坯,最終在真 空或保護氣氛條件下,通過熱機械固結方式完成鈦的 合金化和致密化。相較于傳統熔煉法,該過程不經過 熔煉即可制備鈦制品,降低了能耗,從而降低了成本, 但仍然存在其他不足,如制粉過程困難、成本仍然偏 高、需要保護氣氛以及生產周期長等[8]。快速燒結-擠 壓法則以海綿鈦顆粒為原料,將海綿鈦壓制成坯,在 保護氣氛下,預先快速升溫獲得燒結坯,之后置于擠 壓模具中進行擠壓[9]。此方法為經傳統燒結法后再加 熱擠壓,仍屬于傳統流程,整體能耗大,對燒結設備 要求高,無法用于大尺寸鈦材加工。金屬粉末軋制法 通過軋機將金屬粉末軋制成具有一定強度和密度的連 續帶坯,再經過燒結、冷軋等后續處理,最終得到致 密的金屬帶材[10]。該方法工藝流程短,能耗相對較低, 但由于粉末流動性強,在喂入軋輥時難以形成穩定、 均勻的料堆,對設備要求高,生產效率也較低。

      有研究表明[11],用不銹鋼包覆鐵屑軋制,可將鐵 屑加工成半成品或成品,且不銹鋼與鐵屑間達到冶金 結合。據此提出以下研究思路:在海綿鈦預壓坯上包 覆一層純鈦后直接軋制,一方面可以有效約束被包覆 海綿鈦預壓坯的變形行為,使得包覆層與被包覆的海 綿鈦預壓坯在軋制過程中協同變形;另一方面,由于 使用同種材料進行包覆,包覆層在成形后會成為材料 的一部分。為此,本研究探索了以海綿鈦為原料,將 其用純鈦包覆后直接軋制制備板材的可行性,該工藝 省去熔煉和鍛造環節,有望實現鈦板材的低成本制備。 

      1、實 驗

      實驗材料為工業 0A 級海綿鈦,其化學成分(質量 分數,%)為:Ti≥99.8,Fe≤0.03,Si≤0.01,Cl≤0.06,C≤0.01,N≤0.01,O≤0.05,Mn≤0.01,Mg≤0.01,H≤0.003,Ni≤0.01,Cr≤0.01,其他雜質總和≤0.02。 首先用壓機將海綿鈦壓制成如圖 1 所示的壓塊,再將 海綿鈦塊切割后裝入圖 2 所示的純鈦盒子,經抽真空 處理(極限真空度<10-2 Pa)后,采用氬氣保護焊接 技術進行封裝。采用多功能熱軋機進行板材軋制,軋 制過程分為 3 個軋程,第一軋程加熱溫度為 900 ℃, 保溫時間為 100 min,終軋溫度為 740~760 ℃,經 4道次軋制后板材厚度由 75 mm 減薄至 25 mm(記為Step 1);第二軋程加熱溫度為 860 ℃,保溫時間為25 min,終軋溫度為 740~760 ℃,經 2 道次軋制后板 材厚度由 25 mm 減薄至 10 mm(記為 Step 2);第三 軋程加熱溫度為 880 ℃,保溫時間為 50 min,終軋溫 度為 740~760 ℃,經 4 道次軋制后厚度由 25 mm 減薄 至 4 mm(記為 Step 3)。

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      在不同厚度的熱軋板上沿橫向(TD)切取 2 個拉 伸試樣,并分別在邊部、中心部位切取金相試樣,取 樣位置如圖 3 所示。金相試樣用水砂紙從 200 目到2000 目逐級打磨,經機械拋光后,用硝酸+氫氟酸+水組成的混酸(體積比為 2∶1∶50)腐蝕。采用激光 共聚焦顯微鏡進行顯微組織觀察及包套厚度測量,用ImageJ 軟件測量孔洞面積以表征不同壓下量軋板不同 位置的孔隙面積。依據 GB/T 3850—2015《致密燒結 金屬材料與硬質合金密度測定方法》測試不同壓下量 軋板的致密度。對不同壓下量軋板進行維氏硬度測試, 每個樣品測 10 個點,取平均值作為最終硬度值。采用CMT5105 型微機控制電子萬能試驗機進行室溫拉伸 試驗,拉伸速率為 1.05 mm/min。采用 ZEISS 熱場發 射掃描電鏡觀察拉伸斷口形貌。

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      2、結果與討論 

      2.1 宏觀照片 

      包套海綿鈦樣品采用全縱軋,軋制過程中未采用 立軋對寬度方向進行壓縮。圖 4 為經第一道次軋制后25 mm 厚軋板的照片。從圖 4 可以看出,由于包套彎 折區域存在顯著的應力集中及焊接殘余應力,軋后包 套的局部出現邊裂,導致板材邊部未密實區域發生吸 氧現象。

      截圖20251125094246.png

      2.2 壓下量對硬度的影響 

      測量不同厚度軋板的維氏硬度,結果如圖 5 所示。 從圖 5 可以看出,隨著板材厚度減小,硬度增加,且 軋板邊部位置增加幅度最大,4 mm 厚軋板與 25 mm厚軋板相比硬度差值為 29.36 HV,1/2 位置(板寬中 部)硬度增加幅度最小,差值僅為 5.61 HV。 

      截圖20251125094302.png

      2.3 壓下量對致密度的影響

      圖 6 為不同厚度軋板的致密度測試結果。由圖 6可知,隨著壓下量的增加,軋板厚度減小,致密度逐 漸增加,且同一軋板不同位置的致密度從邊部到中部逐 漸增大。當軋板厚度為 4 mm 時,致密度可達 99 %,且 不同位置的致密度相差不大,僅為 0.3%,說明 4 mm厚軋板的致密度比較均勻。

      截圖20251125094317.png

      2.4 壓下量對孔隙面積的影響

      不同厚度軋板的孔隙面積分布如圖 7 所示。從圖7 可知,25 mm 厚軋板邊部孔隙面積較大,約為 72 μm2, 而 1/4、1/2 位置孔隙面積大幅減小,在 10 μm2以內, 說明此階段邊部孔隙因變形約束弱未充分壓縮,內部 孔隙受應力作用壓縮明顯;10 mm 厚軋板邊部孔隙面 積降至約 10 μm2,1/4、1/2 位置處進一步減小且更接 近,表明隨著軋制的進行,壓縮作用增強,邊部孔隙 也得到一定程度的壓縮;4 mm 厚軋板不同位置的孔 隙面積均在 5 μm2以內且差異極小,表明大變形量軋 制后,孔隙被充分壓縮,板材各部位變形均勻性大幅 提升,致密化程度高。

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      2.4 壓下量對包套厚度的影響

      測量不同厚度軋板的包套厚度,結果如圖 8 所示。 軋制之前包套的厚度為 3 mm,經軋制后,25 mm 厚 軋板的包套厚度約為 1.6 mm,此時軋板壓下量為66.7%,而包套變形量僅為 46.7%。這是因為海綿鈦壓 塊存在大量孔隙,在軋制過程中,壓塊變形量大于包套, 導致包套變形量與軋板變形量不一致。當軋板厚度為4 mm 時,部分區域已經觀察不到包套與海綿鈦壓塊之 間明顯的界面,說明包套與壓塊已開始融合。

      截圖20251125094356.png

      2.5 壓下量對拉伸性能的影響 

      圖 9 為不同厚度軋板的力學性能。從圖 9 可以看 出,隨著板材壓下量的增加,屈服強度和抗拉強度均升 高,斷后伸長率先升高后下降。4 mm 厚軋板的屈服強度和抗拉強度最大,分別為 304、338 MPa,10 mm 厚 軋板的斷后伸長率最高,為 32%。

      截圖20251125094410.png

      根據 GB/T 3621—2022《鈦及鈦合金板材》,TA0板材橫向的室溫屈服強度 Rp0.2≥170 MPa,抗拉強度 Rm為 280~420 MPa,厚度為 2.0~10.0 mm 時斷后伸長率A≥30%,厚度為 10.0~30.0 mm 時斷后伸長率 A≥25%。 由此可見,不同厚度軋制鈦板的強度均符合國家標準要 求,而除 4 mm 厚軋板以外,其他軋板的斷后伸長率均 達標。

      4 mm 厚軋板的斷后伸長率未達到國標要求,這可 能與軋板殘留的加工硬化所導致的殘余應力有關。為 改善其塑性,進行補充實驗:從 4 mm 厚軋板上切取 拉伸試樣,經 590 ℃/30 min/AC 退火處理后,再進行 拉伸性能測試。結果顯示,試樣屈服強度為 258 MPa, 抗拉強度為 309 MPa,斷后伸長率達到 30%,均符合GB/T 3621—2022 中對 TA0 板材性能的要求,表明退 火處理可有效提升 4 mm 厚軋板的塑性,使其達到國 標要求。

      拉伸斷裂后的試樣如圖 10 所示。從圖 10 可以看 出,拉伸試樣大多出現非均勻頸縮,即樣品直徑/板寬 不均勻減小。這是因為海綿鈦成分不均勻(O、N 含 量有差異)會導致材料加工硬化率不同,在拉伸過程 中內部應變分布不均勻,加工硬化率高的區域會承受 更高的應力,發生小應變,而加工硬化率低的區域容 易應變,從而引發頸縮。頸縮區域的應力集中可能誘 發金屬微結構的變化(如位錯滑移以及晶格畸變產生 孿生帶等),產生局部強化的效果,當頸縮區域產生的 局部強化大于因截面積減小所引起的承載能力下降時,頸縮區域的截面積不再減小,拉伸試樣的進一步變 形只能由未發生頸縮的區域均勻承擔,直至發生下一次 頸縮,最后拉伸試樣在最薄弱的頸縮區域發生斷裂[12]。 

      截圖20251125094430.png

      2.6 壓下量對微觀組織的影響

      不同厚度軋板的金相照片如圖 11 所示。由圖11a~11c 可知,25 mm 厚軋板邊部存在著明顯的裂紋 和空洞,板寬中部裂紋及空洞區域面積顯著減小,密 實度相對邊部增加,說明整個過程中存在未壓實區域, 裂紋及空洞等缺陷未完全愈合;由圖 11d~11f 可知, 相較于 25 mm 厚軋板,10 mm 厚軋板邊部未愈合區域 面積下降,板寬中部仍有小范圍的裂紋區,晶粒尺寸 變小;由圖 11g~11i 可知,4 mm 厚軋板基本沒有裂紋 和空洞,晶粒沿著軋向被明顯拉長。隨著累計壓下量 的增加,晶粒尺寸減小,且軋板內部缺陷逐漸減少。

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      2.7 壓下量對斷口形貌的影響 

      圖 12 為不同厚度軋板拉伸試樣的斷口形貌。由圖12a、12d 可知,25 mm 厚軋板拉伸試樣斷口呈蜂窩狀, 為典型的微孔聚集型韌性斷裂,局部有垂直于斷口的 微小撕裂區。斷口上大量大而淺的韌窩是在外力作用 下,位錯運動產生彈性形變能,當彈性形變能足以克 服純鈦內雜質元素與基體間的界面結合力而形成新表 面時,便形成了顯微空洞。當顯微空洞形成后,位錯受 到的排斥力大大降低,在外力作用下大量位錯向新形成 的顯微空洞運動,使顯微空洞長大,同時導致空洞壁收 縮變薄,直至空洞間彼此相連而斷裂,形成韌窩[13]。 而對于缺陷處,由于吸收了部分位錯,導致顯微空洞成 長相對不足,所以缺陷處的韌窩相對小而淺。由圖 12b、12e 可知,10 mm 厚軋板拉伸試樣斷口同樣存在大量韌 窩,韌窩的深度和大小較 25 mm 厚軋板有明顯提高,且 無局部微小撕裂區。因此,10 mm 厚軋板表現出更優 的延展性。由圖 12c、12f 可知,4 mm 厚軋板拉伸試樣 斷口存在深淺不一、分布不均的韌窩,且有少量河流 狀撕裂棱及解理臺階,斷裂方式為準解理斷裂與韌性 斷裂的混合斷裂[5]。由于 4 mm 厚軋板斷口存在少量的 長條狀撕裂棱即準解理斷裂特征,其塑性較差(斷后伸 長率僅為 20.5%),可能與軋板殘留的加工硬化有關。 

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      綜上所述,通過將海綿鈦直接熱軋可以實現鈦板 的短流程制備。但如何提高海綿鈦直接軋制板材的成 材率以及實現工業化批量生產,還存在許多問題亟需 進一步探索研究。

      3、結 論 

      (1) 用海綿鈦直接軋制板材時,隨著壓下量的增加,軋制板材的硬度、屈服強度、抗拉強度上升,邊部硬度增幅最大,斷后伸長率先升后降。 

      (2) 隨著壓下量的增加,軋板致密度增大,4 mm 厚軋板致密度達到 99%且相對均勻;孔隙面積減小,4 mm厚軋板不同位置孔洞面積基本相同;包套厚度減小,4 mm 厚軋板部分區域包套與壓塊界面開始融合;晶粒尺寸變小,內部缺陷逐漸減少。 

      (3) 海綿鈦直接軋制板材工藝可行,能短流程制備鈦板。其中,25 mm 和 10 mm 厚軋板強度和斷后伸長率均符合 GB/T 3621—2022 要求,4 mm 厚軋板斷后伸長率略低。經退火處理后,4 mm 厚軋板性能亦可達標。 

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      (注,原文標題:海綿鈦直接軋制板材的組織性能分析)

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