近β型Ti?55511鈦合金固溶參數耦合作用下顯微組織演變與力學性能響應——系統揭示固溶溫度與時間對αp相溶解、次生αs析出及晶界α形貌的綜合影響

近β型鈦合金Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe（Ti-55511，亦稱 TC18），因其優異的比強度、耐腐蝕性和耐熱性能，被廣泛應用于航空結構件、機身承力框段、起落架部件及火箭與導彈殼體等承力關鍵構件，在航空航天領域發揮著重要作用。研究表明，Ti-55511 鈦合金具有優良的淬透性和可調控的相變行為，此外其兼顧強度、塑性和組織穩定性的綜合特點使其成為上述關鍵領域極具應用潛力的結構材料之一［1］ 。在熱處理過程中，Ti-55511合金表現出典型的 α/β 相轉變行為，金相法測定其 α/β 相變溫度約為 1148 K（≈875 ℃）［2］ 。在 α+β 兩相區進行固溶處理（solution treating， ST），β 母相中會出現初生 α_p相（primary α_p）。在固溶后的冷卻過程中可能析出次生 α_s相（secondary α_s），而次生 α_s組織特征也受到后續時效處理的影響［3］。初生 α_p相的尺寸、形態和分布主要由固溶熱處理溫度與時間控制；次生 α_s 相的析出行為則受控于固溶后冷速、時效（aging）溫度及時間等參數［4］ 。不同尺寸、形貌和分布的α相會顯著影響合金的力學性能，如細小的次生 α_s相能夠顯著提升合金強度，而尺寸較大的初生 α_p相則有利于變形協調，從而改善塑性與韌性斷裂［5-6］ 。

在兩相區固溶處理中，溫度與時間直接決定初生 α_p相的溶解程度與β基體的溶質元素過飽和水平。較低的固溶溫度或較短的保溫時間會導致初生 α_p相溶解不充分，使粗大的初生 α_p相保留β基體中，影響β基體的合金元素分布的均勻性，并降低隨后的次生 α_s相析出強化效果［7-8］；隨著固溶溫度提高或保溫時間延長，初生 α_p相逐步溶解，β 基體中過飽和溶質元素的含量得以提高，為后續細小次生 α_s相的彌散析出提供更高的驅動力［9-12］ 。然而，當溫度接近于 α/β 相轉變溫度，容易導致β晶粒顯著長大，同時使初生 α_p相過度溶解，進而削弱后續次生 α_s的形核驅動力，使次生 α_s析出受到影響，從而引起強度與韌性雙重退化［13-15］ 。此外，大量研究表明合理的固溶熱處理能有效抑制次生 α_s相粗化 、降低織構強度, 提高合金的力學與疲勞性能［16-18］ 。因此，合理調控固溶溫度與時間成為實現Ti-55511合金組織調控與性能優化的關鍵途徑，但目前仍存在若干關鍵問題亟待解決。尤其是固溶制度對初生 α_p相體積分數、尺度特征及其后續冷卻與時效處理對次生 α_s析出的影響機制尚缺乏系統化的定量描述。

針對上述問題，本研究構建了不同兩相區固溶溫度與時間的實驗體系，通過對初生 α_p相形貌、體積分數的系統測定，揭示其隨固溶參數變化的演化規律；同時結合力學性能分析，建立固溶溫度與時間對α相特征及強度-塑性響應的關聯模型。研究結果為近β型 Ti-55511合金固溶處理的組織調控機制提供了系統證據，并為其熱處理制度的優化設計提供了可驗證的理論基礎和實驗支撐。

1、實驗過程

1.1 實驗材料

實驗材料為 Ti-55511 鈦合金，化學成分如表 1 所示。

表 1 Ti-55511 鈦合金的化學成分

1.2 熱處理工藝

已知 Ti-55511合金 α/β 相變溫度約為 875℃，為避免β單相區加熱導致β晶粒過度長大，同時匹配 Ti-55511合金的實際固溶工藝溫度，本研究將固溶溫度限定于 α+β 兩相區的 730~790℃范圍，并設置 0.5~3.5h 的保溫時間范圍，系統考察固溶工藝參數范圍內合金的顯微組織演變與力學性能差異，具體熱處理制度如表 2 所示。后續在 600℃溫度下進行 4h 時效處理，可促進細小彌散次生α相充分析出，使不同固溶參數處理后的樣品均形成α_p+α_s雙片層組織，以分析固溶參數對最終性能的影響。熱處理實驗在科晶 KSL1200X 馬弗爐中開展，該爐具有五面溫控。此外，實驗過程中采用熱電偶實時監測溫度以確保其準確性。

表 2 Ti-55511 鈦合金熱處理工藝參數

1.3 組織表征

1.3.1 X 射線衍射 (XRD) 分析

為分析不同熱處理制度下 Ti-55511合金相的特征，對于不同條件熱處理后的 Ti-55511 鈦合金，本研究使用 X 射線衍射儀 (XRD) 對試樣的相組成進行檢測。在 XRD 測試前，試樣表面被 1200 目的碳化硅砂紙打磨以去除氧化層。XRD 實驗設備為日本 Rigaku 公司的 Ultima IV，測試步長為 0.02°，且全程于室溫下完成測試。

1.3.2 掃描電子顯微鏡 (SEM) 表征

采用電火花線切割 (EDM) 從不同條件熱處理后的樣品中截取觀測試樣。樣品表面依次用 80~4000 目的碳化硅砂紙進行粗磨，之后用 1μm 與 0.5μm 粒度的拋光膏進行拋光，再用二氧化硅懸浮液進行精細拋光。使用 Kroll 試劑 (體積比為 HF:HNO?:H?O=1:2:7) 對磨拋后的樣品進行浸沒法金相腐蝕，經 7~10s 腐蝕后的樣品呈現微黃色。隨后用無水乙醇清洗樣品，并使用真空干燥箱進行干燥。為分析試樣的顯微組織特征，本研究使用了蔡司 Gemini 300 場發射掃描電子顯微鏡 (SEM) 觀察試樣的微觀組織結構，SEM 操作電壓為 10kV。隨后通過對高分辨圖像中相比例及特征進行分析，獲取了微觀組織定量特征。為減少取樣位置造成的實驗誤差，每個樣品選取 10 張 SEM 電鏡圖進行統計，通過 ImageJ 軟件對相比例及特征進行圖像識別與定量分析。

1.4 力學性能測試

1.4.1 顯微硬度測試

本研究采用上海泰明光學儀器有限公司 HXD-100TMSC/LCD 型數字式電子顯微硬度計進行維氏硬度 (HV) 測試。測試參數參考 GB/T 4340.1-2009 標準，載荷設置為 500gf，保載時間 10s，每個樣品在不同區域均勻選取 20 個測試點，去除異常值后取平均值作為該樣品的顯微硬度值。

1.4.2 室溫拉伸測試

選取工業常用的固溶時間參數 1.5h 的樣品進行室溫拉伸測試，拉伸樣品尺寸依據 GB/T 228-2002 標準設計。采用 UTM5305/S13 型電子萬能試驗機進行測試，拉伸速率為 1.5mm/min，每個工藝條件制備 3 個平行樣品，測試完成后取屈服強度、延伸率的平均值作為最終拉伸性能數據。

2、結果與討論

2.1 相組成分析

不同的固溶溫度與保溫時間下 Ti-55511合金的 XRD 衍射譜如圖 2 所示，所有樣品均呈現出 α+β 雙相結構特征。隨著固溶溫度由 730℃升高至 790℃，β 相 110 主峰強度逐漸增大，而α相峰強則相應減弱；以上結果表明β相比例隨溫度升高而上升，而α相比例隨溫度升高而下降。相比之下，保溫時間對峰強的影響較小。

2.2 顯微形貌表征

圖 3 展示了 Ti-55511 鈦合金在不同固溶溫度下經不同保溫時間處理后的晶內顯微組織形貌演化，所有條件下的組織均由粗大的初生α_p相片層及其之間的β轉變組織 (β_trans) 組成。以上結果與圖 2 中 XRD 衍射譜結果相符，但各相的空間分布與尺寸隨固溶溫度時間的變化而改變。隨著固溶溫度的升高，合金中初生α_p相比例逐漸減少，而β轉變組織相比例隨溫度升高而增加，這是由于 Ti-55511合金 α/β 相變溫度約為 875℃，730~790℃區間內溫度升高會增強 α→β 相變驅動力，且高溫加速了元素擴散使相平衡快速完成。而高固溶溫度下 α/β 相界面遷移能力強、界面附近的高密度缺陷為元素擴散提供了豐富通道，促進α_p相發生溶解。因此，隨著溫度升高初生α_p相形貌由粗大的塊狀或短棒狀逐步轉變為細長的片層狀。

圖 4a 所示的統計結果進一步揭示了固溶溫度與時間對初生α_p相比例的影響。Ti-55511 的 α/β 相變溫度約為 875℃，其中β相為高溫相，α 相為低溫相。因此，隨著固溶溫度由 730℃提升至 790℃，初生α_p相的體積分數呈持續下降的趨勢，初生α_p相比例由 730℃的 33.8%~37.8% 降至 790℃的 20.7%~23.9%。此外，固溶時間對初生α_p相比例的影響在低固溶溫度與高固溶溫度呈現出迥異的趨勢。在 730~760℃的較低固溶溫度區間內，初生α_p相比例隨固溶時間的增加而小幅降低，這是由于較低的固溶溫度抑制了元素的快速擴散，使其需要一定的固溶時間達到相平衡狀態。在 790℃高溫固溶條件下，由于溫度升高加快了元素擴散過程，其達到相平衡所需時間大大縮短，固溶時間的延長并未引起初生α_p相比例的變化。

固溶溫度與時間對初生α_p相尺寸的影響如圖 4b 所示。當固溶溫度由 730℃升至 790℃，初生α_p相片層寬度呈持續下降的趨勢，初生α_p相寬度由 730℃的 1.5~1.7μm 降至 760℃的 1.3~1.5μm 與 790℃的 1.2~1.3μm。其主要原因為高固溶溫度條件下初生 α/β 相界面的遷移能力強，相界面附近高密度缺陷為元素擴散提供了優先通道，使初生α_p相更易溶于β基體，從而導致片層尺寸的縮小。除固溶溫度外，固溶時間對初生α_p相片層厚度也有一定的影響。在較短的 0.5~1.5h 保溫時間時，初生α_p相尺寸在三個固溶溫度條件均有大幅增大。例如當固溶溫度為 760℃時，初生α_p相片層平均尺寸由約 1.17μm 增大至 1.51μm；而當保溫時間處于 1.5h 與 3.5h 之間，初生α_p相尺寸在三個固溶溫度均只有小幅增長。這是由于在固溶初期與后期擴散機制主要涉及界面擴散與晶格擴散兩種不同的原子路徑。其中，界面擴散是指溶質原子沿 α/β 相界面擴散的過程，該擴散路徑具有較高的缺陷密度和較低的擴散能壘，其擴散系數通常顯著高于晶格內部的體擴散 (即晶格擴散)。相較之下，晶格擴散是指溶質原子在β相晶格內部通過體擴散方式進行的遷移，其擴散速率受限于較低的缺陷密度和較高的擴散能壘。在固溶處理初期，相界面擴散占主導作用，允許初生α_p相局部形貌的調整，相界面附近的缺陷加速了溶質元素的擴散速率從而促進了初生α_p相片層的快速長大；隨著保溫時間的延長，相界面逐漸減少，擴散過程由界面擴散向晶格擴散轉變，而晶格中缺陷密度較界面更低，晶格擴散速率受限，從而降低了初生α_p相片層的長大速率。

如圖 5 所示，除晶內初生α_p相外，組織中還存在晶界 α_{GB}。隨著固溶溫度的升高，晶界 α_{GB} 連續性下降。如 730℃/0.5h 固溶條件下較為連續的晶界 α_{GB} 相變為 790℃/0.5h 樣品中的非連續 α_{GB}。其主要原因是，不同溶質元素原子的擴散速率有差異，使其在 α/β 相界面前沿分布不均勻而產生局部成分突變，此成分突變在高固溶溫度下由于元素擴散速率的提高而加大，從而造成晶界界面的遷移受到影響而生成不連續晶界 α_{GB}。保溫時間對晶界 α_{GB} 也有著重要影響，除晶界 α_{GB} 連續性隨固溶時間增加而下降外，3.5h 長時時效在 3 個固溶溫度均使 α_{GB} 表現出長大與球化的現象。隨著保溫時間的延長，溶質元素擴散持續進行，為降低體系的界面能，原呈連續薄層分布的晶界 α_{GB} 逐步向不連續的塊狀或等軸化形貌轉變。

730~790℃固溶處理樣品的β相均為β轉變組織 (β_trans)，這是由于固溶處理冷卻過程的空冷與隨后的時效處理可促進細小的次生α_s相的析出。因此，本研究的樣品均為α_p+α?雙片層組織。如圖 6 所示，在 730℃低溫固溶條件下，次生α相片層數量較高溫 790℃條件少。因為高溫固溶條件下的β相比例較低溫固溶條件高，這導致了其β相穩定元素含量更低，從而降低了其相穩定性，促進了次生α_s在隨后的空冷與時效過程中的均勻析出與長大。因此，790℃高溫固溶處理得到了更細小彌散分布的次生α_s相。與此同時，在相同固溶溫度條件下，保溫時間延長對次生α_s相形貌的影響相對有限，僅引起輕微的尺寸變化。

2.3 力學性能測試

2.3.1 維氏硬度

圖 7a 為不同固溶溫度與時間條件下 Ti-55511合金的顯微硬度統計結果，具體結果如表 3 所示。隨著固溶溫度的升高，顯微硬度由 730℃的 331~347HV 增至 790℃的 371~393HV。較高的固溶溫度促使初生α_p相持續溶解，β_trans組織比例增加，從而在后續時效過程中形成數量更多、分布更為彌散的細小次生α_s相。由于細晶強化效應，790℃樣品中更多的次生α_s相提高了合金的顯微硬度。與此同時，固溶時間對顯微硬度也有一定的影響。在較低固溶溫度 (730~760℃) 下，顯微硬度均表現出隨時間小幅升高的現象，其原因是初生α_p相體積分數小幅下降導致 β_trans體積分數小幅提升，隨之上升的次生α相數量導致了顯微硬度小幅上升。相比之下，在 790℃高溫固溶條件下，更快的溶質原子擴散速率使得相比例快速趨于平衡狀態，固溶時間的進一步延長對組織及顯微硬度的影響較為有限。為驗證上述數據的可靠性，圖 7b、7c 展示了保溫時間為 3.5h 時，730℃固溶樣品與 790℃固溶樣品的壓痕形貌。790℃固溶樣品 (376HV) 壓痕較 730℃固溶樣品 (347HV) 小，這與硬度隨溫度變化的趨勢一致。

表 3 不同固溶參數下 Ti-55511合金的維氏顯微硬度統計結果

2.3.2 拉伸性能

如圖 8 所示，在固溶時間為 1.5h 時，Ti-55511合金的屈服強度隨著固溶溫度的升高呈現明顯上升趨勢，而延伸率則出現下降趨勢。屈服強度由 730℃的 963MPa 增至 760℃的 1069MPa 和 790℃的 1135MPa，但延伸率從 730℃的 15.6% 降至 760℃的 11.3% 和 790℃的 8.0%。這是由于固溶溫度的升高提高了含有次生α_s相的 β_trans組織比例，使細小的次生α_s相的析出量增加，細小的次生α_s相提供了更多的可阻礙位錯滑移的 α/β 相界面，提升了材料的屈服強度。就合金塑性的變化規律而言，該合金在較低固溶溫度下表現出較高的伸長率，這主要與初生α_p相的比例與厚度特征緊密相關。在較低的 730℃固溶溫度下，更高的初生α_p相比例與更粗的次生α相片層為位錯滑移和協調變形提供了更大的空間，從而有利于塑性變形能力的提高。因此，本研究證實，通過調控固溶處理工藝參數以控制初生α_p相與次生α_s相的組成及形貌特征，可實現對 Ti-55511合金力學性能的精準調控。

3、結論

固溶溫度的升高顯著降低了初生α_p相體積分數，粗大塊狀或短棒狀的晶內初生α_p相隨溫度升高逐漸轉變為細長片層狀晶內α_p相；低溫 (730~760℃) 固溶條件下延長保溫時間僅使初生α_p相比例小幅降低，高溫 (790℃) 固溶條件下僅需較短時間達到相平衡，延長固溶時間對初生α_p相比例影響不大。

隨著固溶溫度升高，β 相穩定性隨β相比例升高而降低，為后續空冷與時效過程中次生α_s相的彌散析出提供有利條件；析出的細小次生α_s相呈均勻片狀分布，且高溫固溶樣品中次生α_s片層數量顯著增加。

高溫固溶條件下細小均勻的次生α_s相通過細晶強化效應顯著阻礙位錯運動，大幅提高合金顯微硬度和屈服強度；但高溫固溶下初生α_p相比例減少，降低了材料的變形協調能力，使延伸率下降。最終呈現強度隨固溶溫度上升而增加，延伸率隨固溶溫度升高而下降的變化規律。

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（注，原文標題：Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe高強鈦合金熱處理工藝-組織-性能研究_干敏）