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      間歇式循環電脈沖處理對TC4鈦合金板熱效應與非熱效應耦合機制及性能調控的系統性研究——聚焦溫度-電流密度線性關系、再結晶行為誘導、微裂紋修復冷成形性提升路徑

      發布時間: 2025-12-01 17:33:51    瀏覽次數:

      引言

      TC4鈦合金因比強度高、耐腐蝕、生物相容性好等優異性能而被廣泛用于航空航天、航海、醫療和生物領域[1-7],已經成為國內外應用極廣泛的中等強度的鈦合金之一。盡管熱處理(HT)是改善TC4鈦合金微觀組織和性能的常用方法之一,但其在性能提升方面存在局限性,耗時、能耗高且需專用設備,這些因素制約了生產過程朝更環保和可持續性的方向發展。因此,探索一種高效、環保且快速的材料性能改善方法對促進鈦合金的應用與開發至關重要。

      1963年,Troitskii等[8]發現單晶鋅在單向拉伸過程中施加電子束輻照時流動應力顯著下降,塑性得到增強,這種現象被稱為電致塑性效應。隨后,學者們對鋼、銅合金[9]、鎂合金、鋁合金[10]、鈦合金[11]等金屬及合金開展電脈沖處理研究。電脈沖處理(Electropulsingtreatment,EPT)的主要作用機理是通過對材料施加脈沖電流,利用脈沖電流產生的熱效應和非熱效應及其耦合作用改善材料的微觀組織和力學性能。葉肖鑫[12]利用自研的電脈沖設備,在對TC4鈦合金進行冷加工的同時進行EPT,實現了在不損失強度的同時將斷裂伸長率提高134.1%。宋進林等[13-14]研究發現TC11鈦合金經EPT后塑性提高了11.3%,疲勞性能有所提升,且EPT能引發局部再結晶。Pan等[15]通過對比EPT與HT技術處理的6061合金,發現在較短的時間(1000ms內)內,6061合金的強度增加50%以上,延伸率提升2.1%。徐曉峰團隊[16]通過實驗與有限元仿真研究Al-Mg-Si合金,發現EPT能加速位錯運動,形成大量亞晶粒,得到具有卓越延展性的Al-Mg-Si合金。雖然研究證明EPT能有效改善材料的組織及力學性能[17-21],其中,連續性脈沖電流對金屬的處理已受到廣泛研究,但間歇式循環脈沖電流對材料的影響仍較為有限,因此,有必要進一步探索間歇式循環脈沖電流對材料的影響。

      本工作以TC4鈦合金板材為實驗對象,利用自主研發的電脈沖處理設備,對其進行了間歇式循環脈沖電流處理。通過改變EPT的電壓幅度和循環次數,深入探討了EPT對TC4鈦合金板材微觀組織結構和力學性能的影響。

      1、實驗

      實驗使用2mm厚的軋制TC4鈦合金板材(Ti-6Al-4V),其化學成分如表1所示。TC4鈦合金板材通過線切割沿軋制方向加工成狗骨狀拉伸試樣,用砂紙去除表面氧化層。電沖處理時將試樣夾持在自主研發的電脈沖處理設備的銅電極間,使試樣表面與銅極緊密接觸,施加設定的電壓和循環次數,電脈沖處理完成后,對試樣進行力學性能測試與顯微組織表征。

      表 1 Ti-6Al-4V 鈦合金化學成分(質量分數,%)

      AlVFeOCNHTi單個雜質雜質總和
      5.5~6.83.5~4.5≤0.12≤0.099≤0.047≤0.01≤0.001余量≤0.1≤0.4

      EPT實驗的電脈沖波形如圖1a所示,設備原理如圖1b所示。該設備的核心是由三組電容器組成,通過控制系統輸入設定電壓值進行放電,輸出電流受放電電壓控制,電容組自動同時充電,達到預設電壓后依次放電。每組電容器釋放電間隔為3ms,三組電容器依次放電一次為1個循環,每個循環間充電間隔約2s,充電電壓范圍為0~1500V。拉伸試樣的設計遵循GB/T228.1-2010《金屬材料拉伸試驗》標準,尺寸如圖1c所示。EPT實驗在室溫環境下進行,同時使用E3MH-F2-L-0-0型紅外熱像儀(測溫范圍:150~1800℃)實時監測脈沖處理過程中試樣中心區域的溫度變化,獲得EPT過程中試樣的溫度與時間變化曲線。

      截圖20251212183540.png

      拉伸試樣的平行段長度為30mm,寬度為10mm,共分為6組,每組包含3個平行試樣。E-0試樣未經過EPT,作為原始對照組。其他組試樣根據表2所示的參數進行EPT。EPT后對試樣表面進行拋光與測量。采用MTS公司生產的Landmark370.10型液壓伺服材料試驗機對試樣進行室溫拉伸測試,應變速率為0.00025s-1。為驗證結果的一致性,每組參數均通過3個平行試樣進行重復測試。

      表 2 電脈沖處理參數

      編號電壓 / V循環次數
      E-0--
      E-130025
      E-240025
      E-340050
      E-450025
      E-560025

      在EPT后試樣區域中心位置進行取樣,使用Q-2B金相試樣鑲嵌機鑲樣,依次使用180#、240#、600#、1200#、2000#、4000#砂紙對金相試樣進行機械研磨,然后使用OPS拋光液進行拋光處理,最后用無水乙醇超聲清洗10min。選取Keller試劑(V(HF)∶V(HNO3)∶V(HCl)∶V(H2O)=1∶2.5∶1.5∶95)進行腐蝕處理,采用LEICA-DM4-M光學顯微鏡和Quattro-S掃描電子顯微鏡觀察試樣的顯微組織與拉伸斷口。

      2、結果與分析

      2.1 EPT試樣溫度變化規律

      EPT過程中的焦耳熱效應通過監測試樣溫度變化來評估。如圖2a所示,不同電壓、循環次數下試樣的溫度響應存在差異。試樣測試段的溫度受電壓、散熱條件、截面尺寸等的影響[19,22-23]。EPT過程中的溫度變化分為三個階段:第一階段,快速升溫階段,試樣中心區域表面在約50s達到最高溫度(E-1試樣除外)。試樣及銅電極在低溫時散熱率低,試樣在電脈沖循環間散熱后,溫度迅速上升,接近最高溫度后,進入第二個階段,即溫度平衡階段,試樣測試段的溫度進入隨脈沖電流同步波動的等幅循環;第三階段,EPT結束后降溫階段,試樣以6~8.5℃/s的平均冷卻速率快速降溫至室溫。

      截圖20251212183602.png

      EPT過程中試樣中心區域表面的最高溫度與試樣的最大電流密度如圖2b所示,最大電流密度越高,溫度變化范圍越大。試樣與銅電極接觸面積和壓力變化導致接觸電阻、試樣電阻及散熱條件的變化,在高電流密度下引起溫度波動。EPT過程中試樣中心區域表面的最高溫度與最大電流密度呈近似線性關系,如圖2c所示。選取循環次數為25的試樣數據進行擬合,得到最高溫度與最大電流密度的關系滿足式(1)。Ao與Jiang等[19,24]證明了當電流密度增加時EPT的熱效應降低。EPT停止后,試樣以與測試段最高溫度成正比的冷卻速率降溫,如圖2d所示。

      Th=3.53Jmax + 88.87 (1)

      式中:Th為EPT過程中試樣區域中心表面的最高溫度,Jmax為EPT過程中試樣的最大電流密度。

      2.2 EPT對力學性能的影響

      圖3a為TC4鈦合金在不同參數EPT后的應力-應變曲線,圖3b為TC4鈦合金在EPT后的抗拉強度、屈服強度、延伸率變化。表3匯總了每個參數EPT后試樣的數據結果,均為三個試樣的平均值。原始試樣的極限抗拉強度(Ultimatetensilestrength,UTS)為1058MPa,屈服強度(Yieldstrength,YS)為983MPa,延伸率(Elongation,EL)為10.9%。EPT后,抗拉強度基本保持不變,最大降幅僅為4.35%。屈服強度隨電壓提高而顯著降低,在600V電壓、25次循環的EPT后,降幅最大,達到18.11%,導致TC4鈦合金的屈服比從0.93降低至0.78,從而提高了板材冷成形性[20]。延伸率隨電壓的提高先有所增加,在400V電壓、50次循環的EPT后,達到最大值13.4%,比原始試樣提高了22.9%,然而,再次提高電壓后延伸率逐漸降低。因此,EPT在保持抗拉強度基本不變的情況下,提高了TC4鈦合金的延展性,降低了屈服強度。

      截圖20251212183616.png

      表 3 不同 EPT 試樣力學性能

      編號抗拉強度 / MPa屈服強度 / MPa延伸率 /%屈服比
      E-01058±38983±4010.9±0.10.93
      E-11046±3980±2111.2±0.40.94
      E-21026±10931±1111.8±0.30.91
      E-31012±40885±1813.4±0.20.87
      E-41049±9857±3011.5±0.50.82
      E-51031±17805±1911.1±0.40.78

      2.3 EPT對微觀組織的影響

      EPT前后的光學顯微組織如圖4所示。TC4鈦合金由六方密排的α相和體心立方β相組成[11,25],如圖4a所示,原始TC4鈦合金組織的β相存在聚集現象,這是TC4鈦合金板材在軋制過程中晶格畸變和位錯運動所致,這種聚集阻礙了位錯運動,造成應力集中,進而引起微裂紋的萌生,導致試樣塑性較差[19]。E-1試樣的顯微組織如圖4b所示,可以看出,在低電壓EPT后,聚集的β相輕微溶解,分布更均勻,這有利于減少位錯纏結和局部應力集中,從而降低屈服強度,提高塑性變形能力[19]。如圖4c所示,E-2試樣的β相減少且尺寸減小,α相發生再結晶,塑性略有提升。隨循環次數增加,E-3試樣的α相趨于等軸狀,如圖4d所示,EPT的累積熱效應促進了再結晶和再結晶晶粒長大,等軸狀α晶粒的形成封閉了條狀組織的兩端,降低了條狀組織的長寬比,弱化了軋制方向變形組織結構的取向性,有利于降低不同相之間的變形不協調性,減少應力集中,從而使試樣的塑性得到增強[26],因此E-3試樣伸長率提升最明顯,達13.4%。此外,EPT在材料內部產生不均勻的溫度和應力分布,促進了局部區域的再結晶和部分晶粒粗大,這些變化會降低屈服強度,但對整體材料強度的影響不大,抗拉強度保持穩定。如圖4e所示,E-4試樣中α相晶粒相互“吞噬”長大,轉變為更粗大的α相,晶界模糊,使得β相含量降低。如圖4f所示,E-5試樣組織轉變為等軸組織,等軸組織內部分布著針狀馬氏體,然而在光學顯微鏡下無法辨別其內部組織變化,需要借助掃描電鏡進行組織分析。

      截圖20251212183641.png

      Ao等[19]研究發現,HT難以在短時間內改變TC4鈦合金的微觀組織,與HT相比,EPT不僅具有熱效應,還有非熱效應的貢獻。TC4鈦合金的再結晶通常在750℃附近進行[27-28],然而在EPT條件下試樣區域中心表面的最高溫度在683.9℃左右就能觀察到再結晶現象。EPT能促進位錯進入亞晶界,提供額外的原子擴散通量,促進亞晶界的遷移與合并,進而誘導再結晶[29],因此,EPT可以有效降低TC4鈦合金的再結晶溫度。

      通過SEM進一步觀察TC4鈦合金的顯微組織,如圖5a所示,α相呈黑色,β相呈白色,細小的二次α相彌散分布在α相中,亞穩態β相呈顆粒狀或點狀嵌在α基體中,部分β相顆粒中存在孔隙缺陷,α/β相界面呈現鋸齒狀,易導致裂紋形成與擴展,這些因素影響了TC4鈦合金的力學性能。E-1試樣的顯微組織如圖5b所示,微觀組織變化不明顯,但點狀的β相幾乎消失,亞穩態β相呈“河流狀”分布在α基體中。E-2試樣的顯微組織如圖5c所示,β相孔隙得到愈合,表明EPT能夠促進原子擴散,實現孔隙快速愈合[21,30]。α/β相晶界明顯鈍化,EPT有效溶解了晶粒的尖端區域[31],因此E-2試樣塑性有所提高。E-3試樣的微觀組織如圖5d所示,由圖可知,針狀α相基本消失,α相曲率半徑增大,呈現球狀化,這降低了材料內部不同相之間的變形不協調性,應力集中得到有效緩解,減少了微孔和微裂紋的形成,提升了其延展性[26]。由于球化α相的析出強化作用,材料的屈服強度有所降低,而抗拉強度保持穩定或略有降低。E-5試樣顯微組織如圖5f所示,在EPT過程中,焦耳熱效應引起溫升,未達到(α+β)/β轉變溫度,試樣發生完全再結晶及相變,高溫下α相轉變為高溫β相,冷卻過程中轉變為β轉變組織,β晶粒內部析出針狀α相,這些具有相同取向的針狀α相小團體均稱為“α相集束”[32],α相集束成為裂紋的起源點,導致試樣的延伸率降低。針狀α相集束的形成導致晶界彎曲,但晶界的變化和α相集束的形成相互平衡,均勻分布的針狀α相集束作為位錯運動的障礙,抵消了對材料抗拉強度的潛在影響。因此,EPT作為一種后處理方法,不僅可以改善TC4鈦合金的微觀組織及力學性能,還可以修復微裂紋。

      截圖20251212183656.png

      變過程中總的吉布斯自由能(Gibbsfreeenergy)的變化決定的,Gibbs自由能是描述相變過程中系統能量變化的一個重要參數。在EPT中,材料會產生額外的自由能變化[33-34],這種現象可能與電場對材料內部粒子的相互作用和排列方式有關。α-Ti向β-Ti的相變可以用系統的Gibbs自由能變化表示,如式(2)[12,35]所示。

      ΔGEPT=ΔG0+ΔG(2)

      其中,

      ΔG=μ0g(a,b)ζ(σα,σβ)j2ΔV(3)

      結合式(2)和式(3)可以得出,EPT中α-Ti向β-Ti轉變的Gibbs自由能可表示為

      ΔGEPT=ΔG0+μ0g(a,b)ζ(σα,σβ)j2ΔV(4)

      式中:ΔGEPT為EPT作用下整個體系總的Gibbs自由能變化,ΔG0、ΔG分別為無EPT體系的Gibbs自由能和EPT誘導Gibbs自由能變化,μ0為真空中的磁化率,g(a,b)為粗晶材料的相對幾何因子,ξ(σα,σβ)為原子核與基體的電特性因子,σα和σβ分別是α-Ti和β-Ti的電導率。基于式(5)[19],相變過程中α-Ti向β-Ti轉變時,在轉變溫度下,β-Ti的Gibbs自由能必須低于α-Ti的Gibbs自由能,即σα>σβ[12,36],結合式(5)得到ξ(σα,σβ)<0,ΔG<0,最終得出GEPT<ΔG0

      ζ(σα,σβ)=(σβ-σα)/(σα+σβ)(5)

      根據Van’tHoff定律(式(6))[19],最終得出α-Ti向β-Ti相變時的溫度T=(Δ-ΔG)/(RTlnQ)。

      ΔG=ΔG+RTlnQ(6)

      式中:ΔG為Gibbs自由能變化,ΔGm為標準Gibbs自由能變化,R為理想氣體常數,T為絕對溫度,Q為反應熵。在鈦合金中,α相向β相的轉變涉及Gibbs自由能的變化。由于ΔGEPT<ΔG0,得出TEPT<THT,與HT相比,EPT在激活熱效應的同時提供一個額外的能量克服α-Ti向β-Ti轉變的熱力學勢壘,降低了相變所需的溫度[12,19,35,37]。因此,與HT相比,EPT能夠在更低的溫度和更短的時間內誘發TC4鈦合金的相變。EPT技術具備顯著的加熱速度優勢,并且處理時間更短,在材料科學領域中成為一種高效且節能的后處理選擇。

      2.4 EPT前后拉伸斷口

      圖6為TC4鈦合金經不同EPT后的拉伸斷口的SEM圖。如圖6a所示,E-0試樣的拉伸斷口出現了韌窩、撕裂棱和“小平面”的形貌,為準解理斷口。韌窩的出現表明合金的斷裂形式為韌性斷裂。韌窩的存在是合金發生韌性斷裂的基礎因素之一,其尺寸及深淺能夠體現出合金的延展性及受力狀態,即韌窩尺寸越大、深度越深,合金的塑性越好[38]。E-0試樣的韌窩多而淺,試樣內存在大量韌窩形核點,在斷裂過程中受到局部應力集中的影響,容易形成微裂紋[13],此時的試樣塑性較差。如圖6b、c所示,E-1、E-2試樣韌窩分布相對均勻且數量減少,微裂紋形核率降低,塑性有所提升。如圖6d所示,E-3試樣韌窩大而深,表明在400V電壓、50次循環的EPT后,試樣韌窩形核位置較少,每個韌窩在經歷較大的塑性變形后才發生斷裂,塑性得到明顯的提升。如圖6e、f所示,E-4、E-5試樣的韌窩分布不均勻,小而淺的韌窩增加延伸率下降。因此,E-3試樣展現出最佳的塑性。

      截圖20251212183712.png

      3、結論

      (1)TC4鈦合金在EPT過程中,其區域中心表面的溫度變化包括三個階段:首先,隨著電脈沖的施加,試樣測試段的溫度急劇上升至最高點;其次,溫度進入隨脈沖電流同步波動的等幅循環;最后,EPT結束后,溫度迅速降低至室溫。EPT過程中試樣區域中心表面的最高溫度與試樣的最大電流密度之間呈近似線性關系。

      (2)TC4鈦合金經EPT后,隨電壓的增加,延伸率先提高后降低。當施加400V電壓、50次循環的EPT時,延伸率最高,比原始試樣高22.9%。同時,屈服強度有所降低,而抗拉強度基本保持不變。

      (3)與HT相比,EPT不僅包括熱效應,還結合了非熱效應,能在短時間內改善TC4鈦合金的微觀組織,修復微裂紋。此外,EPT還能提供額外的原子擴散通量,降低熱力學勢壘,從而降低相變所需的溫度。這不僅顯著促進再結晶和相變過程,還改善了材料的微觀組織結構,提高了材料的加工性和使用性能。

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      王帥,桂林電子科技大學材料科學與工程學院碩士研究生,在盧照研究員、卿華教授的指導下進行研究。目前主要研究領域為輕質金屬合金。

      卿華,通信作者,碩士,空軍工程大學航空機務

      士官學校飛機戰傷搶修技術研究中心教授究生導師。目前主要從事航空修理等方面的研究。

      盧照,通信作者,博士,桂林電子科技員、碩士研究生導師。目前主要從事稀土功能材料、輕質金屬結構材料等方面的研究

      (注,原文標題:電脈沖處理對TC4鈦合金組織及力學性能的影響)

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